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論文

Development of Pu standard material preparation and characterization technique in Japan

岡崎 日路; 芝野 幸也; 阿部 勝男; 角 美香; 茅野 雅志; 影山 十三男; Mason, P.*

Proceedings of INMM 57th Annual Meeting (Internet), 7 Pages, 2016/07

IDMS法による計量分析において使用される、LSDスパイクと呼ばれる標準物質は、試料の取扱いや分析が困難な状況下で、様々な核物燃料質の精確な分析を可能としている。LSDスパイク調製に必要なプルトニウムの主原料であるプルトニウム標準物質の海外からの長期的な安定供給が困難なため、プルトニウム燃料技術開発センター(PFDC)は、LSDスパイクのPu原料として国内で入手可能なMOX粉末の使用の可能性について検討した。その中でPFDCは、米国エネルギー省のニューブルンスウィック研究所(NBL)との共同研究において、MOX粉末中のプルトニウムの分離・精製及び値付けを行い、LSDスパイクの原料として適したPu標準物質(MOX-Pu)を調整した。MOX-Puの詳細な調製手順及び共同研究結果等について報告する。

論文

Neutron spectrum correction of k$$_{0}$$-factors for k$$_{0}$$-based neutron-induced prompt $$gamma$$-ray analysis

松江 秀明; 米澤 仲四郎

Journal of Radioanalytical and Nuclear Chemistry, 255(1), p.125 - 129, 2003/01

https://doi.org/10.1023/A:1022244217832
 被引用回数：8 パーセンタイル：49.89(Chemistry, Analytical)

k$$_{0}$$-中性子即発$$gamma$$線分析法(k$$_{0}$$-PGA)は、内標準法に基づき、比較標準試料を使用しないで多元素を正確に定量できる。われわれはk$$_{0}$$-PGAの検討を行い、27元素のk$$_{0}$$係数を測定してきた。k$$_{0}$$係数は他の施設でも共用でき、核データからも計算可能である。しかし、現在利用可能な核データ集としてLoneのデータがあるが、十分ではない。このため、昨年度よりIAEAの主催する国際共同研究「中性子即発$$gamma$$線分析のためのデータベースの開発」においてk$$_{0}$$係数の測定,及び必要な核データの評価が始められた。その一環として、ハンガリー同位体及び表面化学研究所(IKI)のグループが79元素のk$$_{0}$$係数を報告し、また、ローレンス・バークレイ国立研究所(LBNL)及びIKI共同で軽元素の核データが公開された。本研究では、演者らの測定値とIKIのk$$_{0}$$係数,LBNL-IKI及びLoneのデータから計算したk$$_{0}$$係数を比較しk$$_{0}$$係数の正確さの評価を行った。

論文

Multielement determination of typical diet reference materials by neutron-induced prompt $$gamma$$-ray analysis using k$$_{0}$$ standardization

松江 秀明; 米澤 仲四郎

Journal of Radioanalytical and Nuclear Chemistry, 249(1), p.11 - 14, 2001/06

https://doi.org/10.1023/A:1013278624744

原研JRR-3Mの冷及び熱中性子ガイドビームポートに設置された即発$$gamma$$線分析装置を用いて、k$$_{0}$$-中性子即発$$gamma$$線分析法(k$$_{0}$$-PGA)により食事及びそれに関連する標準物質の多元素定量の検討を行った。PGAにk$$_{0}$$を適用することで、比較標準試料を使用しないで多元素を正確に定量できる。しかし、k$$_{0}$$-PGAの問題点として、元素の絶対濃度を直接求めることができない点がある。その解説策として、標準添加法により試料中の1元素を定量し、その値から各元素の絶対濃度を求める方法を検討した。その結果、国立環境研究所及び米国標準技術研究所(NIST)の食事あるいはミルク粉末標準物質中の軽元素を中心とした水素、炭素、窒素、ナトリウム、イオウ、塩素、カリウム及びカルシウムの8元素の定量が可能であった。また、NIST標準物質の分析結果はNISTの認証値に対して7%以内で一致した。

報告書

プルトニウム・ウラン同位体分析における日常管理データに基づく分析誤差の評価(1998年9月$$sim$$2000年12月)

小林 英男; 鈴木 徹; 千葉 正彦; 佐藤 光弘; 川崎 雅史; 平沢 正*; 大内 勇一*

JNC TN8440 2001-005, 33 Pages, 2001/02

JNC-TN8440-2001-005.pdf:1.24MB

プルトニウム燃料センターにおいて、プルトニウム・ウラン同位体分析および濃度分析のために、4台の質量分析装置を使用している。それらの装置の管理のために、試料分析の都度プルトニウム・ウランの標準試料を測定しており、それらのデータを評価した結果、質量分析における分析誤差は、保障措置分析に関する国際目標値を十分満足するとともに、従来法からトータルエバポレーション法に変更したことにより、特にプルトニウム同位体分析において顕著にランダム誤差が改善されたことが確認できた。

論文

Multi-element determination by a cold neutron-induced prompt gamma-ray analysis

米澤 仲四郎

Analytical Sciences, 12, p.605 - 613, 1996/08

https://doi.org/10.2116/analsci.12.605
 被引用回数：27 パーセンタイル：71.55(Chemistry, Analytical)

冷中性子ビームを使用した即発$$gamma$$線分析法(PGA)による多元素定量法を確立し、各種標準物質の分析に適用した。JRR-3Mの冷中性子ビームポートに設置した即発$$gamma$$線装置を使用し、比較法によりH、B、C、N、Na、Al、Si、S、Cd、Gd、Hg等21元素の定量法を検討し、岩石、生物、堆積物(池、河川、海洋)、石炭、石炭灰、頭髪及び環境試料等の各種標準物質の分析に適用した。これらの標準物質の分析結果からPGAの精度、正確さを評価した結果、大部分の元素はほぼ20%以内の精度及び正確さで定量できることを明らかにした。さらに、各種物質中の元素の検出限界は、B、Cd、Sm、Gd:ppbレベル、H、Na、S、Cl、K、Cu、Ti、Mn、Fe、Co、Hg:ppmレベル、C、N、Mg、Al、Si、P:%レベルであることも明らかにした。

論文

Multielement determination by the KAYZERO/SOLCOI in JAERI

米澤 仲四郎; 松江 秀明; 黒沢 達也*; 笹島 文雄; R.P.Putra*

2nd Int. k$$_{0}$$ Users Workshop Proceedings, 0, p.129 - 133, 1996/00

日本原子力研究所では、JRR-2、JRR-3M、JRR-4の3基の研究用原子炉が稼動中であり、日本国内の中性子放射化分析に利用されている。これらの研究炉は、熱出力3.5~20MWと高出力で、熱中性子束10$$^{13}$$n・cm$$^{-2}$$・s$$^{-1}$$以上の中性子照射をすることができる。発表者らは、JRR-2とJRR-3Mを使用し、$$kappa$$$$_{0}$$法に基づいた中性子放射化分析用コンピュータープログラムKAYZERO/SOLCOIによる多元素定量の検討を行った。中性子照射は、JRR-2気送管(Pn,f=6.5$$times$$10$$^{13}$$n・cm$$^{-2}$$・s$$^{-1}$$)とJRR-3M放射化分析設備(PN-3,f=1.9$$times$$10$$^{13}$$n・cm$$^{-2}$$・s$$^{-1}$$)で1~10min行った。$$kappa$$$$_{0}$$法による分析を行うため、Al-CoワイヤーとZr箔を照射し、照射場の特性測定を行うとともに、各種標準線源を用いてGe検出器の校正を行った。$$gamma$$線スペクトル解析はSAMPO90を使用した。海洋生物、石炭灰及び岩石等の標準物質と各種元素の標準試料の分析を行い、$$kappa$$$$_{0}$$法の精度及び正確さの評価を行った。

論文

放射化学中性子放射化分析法による二酸化ケイ素及びアルミニウム標準物質中の極微量ウランとトリウムの定量

米澤 仲四郎; 黒沢 達也*

分析化学, 45(5), p.435 - 440, 1996/00

https://doi.org/10.2116/bunsekikagaku.45.435

放射化学中性子放射化分析法(RNAA)により、二酸化ケイ素及びAl標準物質中の極微量UとThの定量を行った。試料とU-Th標準試料を原子炉(JRR-4又はJRR-3M)で照射後、テイノイルトリフルオロアセトン(TTA)液-液抽出法により$$^{239}$$Npと$$^{233}$$Paを分離し、その$$gamma$$線スペクトル測定によりUとThを定量した。Uは照射した試料に$$^{237}$$Npをトレーサーとして添加し、その化学率補正を行う方法によっても定量した。本法による定量値と各標準物質の認証値とを比較した結果、二酸化ケイ素標準物質ではU、Thとも$$pm$$20%以内で一致した。Al標準物質では、本法の定量値は認証値よりUの場合6.4~13%低く、Thの場合は16~17%高い値となった。本法の検出限界は、二酸化ケイ素標準物質でU12pg/g、Th76pg/g及びAl標準物質でU11pg/g、Th45pg/gであった。

論文

Prompt $$gamma$$-ray analysis of boron with cold and thermal neutron guided beams

米澤 仲四郎; A.K.H.Wood*

Analytical Chemistry, 67(24), p.4466 - 4470, 1995/12

https://doi.org/10.1021/ac00120a006
 被引用回数：35 パーセンタイル：79.79(Chemistry, Analytical)

中性子放射化分析により、各種物質中の微量ホウ素の非破壊定量を行った。試料100~250mgをJRR-3Mの冷中性子または熱中性子ガイドビームで照射し、発生する478keV即発$$gamma$$線測定によりホウ素を定量した。試料中のホウ素含量を正確に定量するため、試料サイズの影響、試料中の水素の影響、他元素等の妨害について詳しく検討を行った。確立した方法により、岩石、植物、動物、石炭、石炭灰、堆積物、各種環物質及び原子炉材料等の各種標準物質中のppm~ppbレベルのホウ素の定量を行い、中性子即発$$gamma$$線分析の精度、正確さを求めた。本法によるホウ素の検出限界は、黒鉛及びベリリウム中10~20ppb、海洋環境試料中130~260ppb及びその他の試料中50~120ppbであった。

論文

Determination of multi-elements in environmental samples by cold neutron-induced prompt gamma-ray analysis

米澤 仲四郎; 間柄 正明; 星 三千男; 伊藤 泰男*

Proc. of Int. Trace Analysis Symp. 94; ITAS 94, 0, p.81 - 84, 1994/00

JRR-3M冷及び熱中性子ビームガイドに高感度、低$$gamma$$線バックグラウンドの即発$$gamma$$線分析装置を設置した。冷中性子ビームにおける73元素の分析感度と検出限界を測定した結果、B、Cd、Sm、Gdが最も分析感度が高く、検出限界はngレベルである事が分った。冷中性子ビームを使用し、H、B、C、N、Na、Mg、Al、Si、P、S、Cl、K、Ca、Ti、Mn、Fe、Co、Cd、Sm、Gd、Hg等21元素の定量法の検討を行い、岩石、生物、堆積物(池、海洋、河川)、石炭、石炭灰、頭髪及びその他の環境関係の標準物質の分析に適用した。これらの標準物質の分析結果から即発$$gamma$$線分析(PGA)の精度及び正確さを測定した結果、大部分の元素はほぼ20%以内の精度及び正確さで定量できる事が明らかになった。更に、各種物質中の元素の検出限界を求めた結果、B、Cd、Sm、Gdはppbレベル、H、Na、S、Cl、K、Ca、Ti、Mn、Fe、Co、Hgはppmレベル、C、N、Mg、Al、Si、Pは%レベルである事が分った。

報告書

Department of Chemistry Progress report; January 1986 $$sim$$ December 1988

化学部

JAERI-M 89-058, 342 Pages, 1989/05

JAERI-M-89-058.pdf:10.54MB

1986年から1988年までの3年間における化学部の研究成果の主なものをまとめた。内容は1.燃料材料の分析化学的研究、2.分析用標準物質の調製、3.ダウン・ストリームに関する分析化学的研究、4.分析業務およびガラス工作、5.ヨウ素並びにトリチウムの放射化学的研究、6.高温水化学研究、7.原子炉の化学除染、8.TRUの核化学的研究、9.TRUの溶液化学的研究、10.燃料の熱力学的研究、11.照射損傷の固体化学、12.Co-60照射室業務、13.揮発性放射性核種の分離と固定研究、14.フッ素化合物の物理化学的研究、15.レーザーによる誘起化学反応の研究、16.高燃焼燃料の溶解研究、17.アクチノイド化学に関する原研・大学プロジェクト共同研究の17項目にわたる。

口頭

国内におけるPu標準物質調製技術開発の成果と課題

芝野 幸也; 岡崎 日路; 角 美香; 茅野 雅志; 松山 一富; 影山 十三男; 藤原 英城*; 古田 紘野*; 山口 和哉*; 齊藤 信悟*

no journal, , 

核燃料物質中に含まれるUやPuの分析手法として、同位体組成分析には質量分析(MS)法、また濃度分析にはIDMS法が広く採用されている。現在、日本国内においては、IDMS法に必要なPu標準物質の供給機関がないため海外からの輸送に頼っているが、今後国内需要の増加が見込まれることから入手が困難になると予想される。そこでプルトニウム燃料技術開発センターでは、国内でPu標準物質を調製する技術の確立を目的として、MOX粉末からPu標準物質を調製してきた。これまでに得た知見に基づき、日本原燃からの委託研究としてLSD(Large Sized Dried)スパイクの量産技術の確立を目的とした試験を実施しており、その試験の一環でLSDスパイクの調製に必要なPu標準物質(MOX-Pu)を調製した。これまでの成果と今後の課題について報告する。

口頭

炭酸塩U-Pb年代測定に向けたカルサイト標準物質の合成と均質性評価

宮嶋 佑典*; 斉藤 綾花*; 鍵 裕之*; 横山 立憲; 平田 岳史*

no journal, , 

炭酸塩は地球史を通じて陸海域に普遍的に存在している。炭酸塩の形成年代からは、生物進化や古環境変動、テクトニクスや流体移動の履歴を読み取ることができる。U-Pb放射年代測定法は、特に第四紀より古い炭酸塩に対しても有効な年代測定法として利用されているが、炭酸塩のUやPb濃度が一般に低いことや最適な標準物質がないことから、局所年代測定の実現は進んでいない。カルサイト標準物質として提案されている天然の炭酸塩試料は、UやPbの濃度やPb同位体比が不均質であるという問題点がある。本研究では、元素比および同位体比が均質なU, Pbを含むカルサイト標準物質の合成を試みている。元素を添加した母液から非晶質炭酸カルシウムを沈殿させ、それを加熱または加圧し結晶化させることで、Srなどの不適合元素をカルサイト中に取り込むことができる。この手法を応用し、UとPbを添加した母液から非晶質炭酸カルシウムを経由してカルサイトを合成した結果、カルサイト中にUとPbが取り込まれることが明らかになった。同様の手法を用いて、Pb同位体比が既知であり、U, Pbに加えて希土類元素を含む標準溶液を添加したカルサイトの合成を行った。本講演では、合成したカルサイト中のU, Pb, 希土類元素の濃度や同位体比の均質性を、レーザーアブレーション型誘導結合プラズマ質量分析計を用いた元素イメージング分析、およびスポット分析によって評価した結果を報告する。

口頭

非晶質炭酸カルシウムの結晶化による局所U-Pb年代測定のための標準カルサイトの合成

宮嶋 佑典*; 斉藤 綾花*; 鍵 裕之*; 横山 立憲; 平田 岳史*

no journal, , 

炭酸塩は生物殻や鍾乳石を構成するほか、断層沿いや海底の熱水・冷湧水域で地球史を通じて形成されてきた。炭酸塩の年代測定には、LA-ICP-MSを用いたU-Pb放射年代測定が有効である。この年代測定では、アブレーション時やICP内で起こる元素分別が試料の主成分に応じて異なるため、それを補正するための標準物質が必要である。天然のカルサイト標準物質として、Roberts et al. (2017)によりWC-1が提案されているが、UやPbの濃度, 同位体比が不均質という問題点がある。本研究では、濃度・同位体比が均質なU, Pbを含むカルサイト標準物質の合成を行った。元素を添加した母液から非晶質炭酸カルシウム(ACC)を沈殿させる手法を応用し、UとPbを含む溶液を添加したACCを経ることで、U, Pbが取り込まれたカルサイトを合成した。合成したU, Pb添加カルサイト中の元素の均質性を評価したところ、10点分析の標準偏差でU/Ca比は8%以下、Pb/Ca比は13%以下の均質性があることがわかった。合成カルサイトのU, Pb同位体比の均質性を評価した結果、$$^{207}$$Pb/$$^{206}$$Pb比は1%程度均質である一方、$$^{238}$$U/$$^{206}$$Pb比は3%-11%の不均質があることがわかった。さらに、WC-1の年代測定によってテストを行った結果、参照年代と約3%の精度内で一致する年代値を得た。今後、このU, Pb添加カルサイトの同位体比の正確な値付けを行うことで、少なくとも約10%以内の精度での年代測定が可能と期待される。

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